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简介
（1）使用钛烧结毡作为燃料电池气体扩散层，碳纤维容易腐蚀；
（2）钛烧结毡镀层方法包括涂覆-烘焙法、脉冲电镀；
钛纤维毡厚度最低0.25mm， 孔 隙率50-70％， 结构更有利于气液传质 。 为保持其电导率， 需在表面镀铂、铱。存在贵金属用量大价格高昂问题； 存在涂层稳定性较差 ，脱落覆盖阳极催化层等问题。
1. 钛毡阳极气体扩散层
烧结钛毡作为铂催化剂沉积的基材。 使用的样品是圆形的，直径30mm，厚度为 1 mm,，孔隙率高于 70%。具体处理步骤如下：
（1）去氧化膜：钛毡已在来自德国 Wieland Edelmetalle 的电解酸洗溶液，基于硝酸和氢氟酸，室温下 pH 值为 0.5; 然后2.5V电压已施加到毛毡上，引起钛/二氧化钛表面的阳极溶解。基于对电极镀有来自 Wieland Edelmetalle 铂金的钛膨胀网已用于此目的准备步骤。
（2）氩气清洗：用去离子水冲洗后，钛工件表面经过等离子处理在氩气中，以去除钛表面上仍然残留的污染物。 等离子反应器使用德国 PINK Thermosysteme GmbH 的 Pink V 15-G 型并设置参数至 100 ml min-1 的氩气流速, 在 60 Pa 的气压处理30 分钟，微波功率 400 W。
（3）镀层：连续进行等离子物理清洗过程并用去离子水进一步冲洗，钛纤维在氩气下通过电化学方法立即镀上铂金。来自 Wieland Edelmetalle 的市售电镀浴类型 Galvatron Platinbad已使用基于六氯铂酸。浴参数设置为 8 的 pH 值和温度为 50 °C。电镀过程在恒定阴极电压下进行 10 分钟，-3.2 V 与对电极（来自 Wieland Edelmetalle 的钛/铂）。在此期间电镀过程中，钛电极放置在两个连接的对电极之间电。随后，为了增加催化剂的电化学活性在表面积沉积微米级和纳米级铂颗粒，电镀模式已切换到在阴极电压为 -3.0 V 的情况下对对电极进行脉冲电镀，而不会中断过程。开启时间设置为 10 毫秒，关闭时间设置为 56.7 毫秒，因此占空比为 15%循环。电镀过程的第二部分再进行 10 分钟。
（4）MEA组装：电极已用 0.5 ml Nafion® 质子导电离聚物溶液浸渍(5 wt.% 在乙醇中) 随后镀铂。 该溶液已通过气刷涂抹铸造，而钛基电极连接到加热的样品架上。 气温设置为 60 °C 以加速乙醇从电极表面蒸发。
（5）和双极板组成电堆，20组。
2. 钛毡上的铂涂层
下图显微图像分别显示了具有铂涂层的烧结钛纤维。 位于毛毡外侧的纤维才能保护整个涂层，这种效应可以通过原电池（工作电极位于两个反电极之间并平行于两个反电极）内的电场分布来解释。涂层足以使铂纳米颗粒长期稳定粘附。 下图为通过脉冲电镀工艺沉积在镀钛纤维上的铂颗粒的显微照片。
3.钛纤维毡应用案例介绍 （大化所）
（1）钛纤维毡涂层制备：
采用浓 盐酸刻蚀 焙烧还原法将 责金属混合氧化 物涂 层制备在钛纤维 毡表面，在传质能力较优的钛纤 维毡表面制备一 层 Ｉｒ０２ 与 Ｒｕ０２ 混 合 ＭＭＯ 涂层。
将厚0.25ｍｍ 钛纤维毡 置 于53℃的35％ＨCL 中 加热 ５分钟，彻底去除氧化层并 提高纤维表 面粗糙度 ， 依次置于去离子水及无水乙醇中超声清洗 ５-10分钟清洗 。 配制总浓度 0.03 ｍｏｌ／Ｌ 氯铱酸 、 ＲｕＣ１ ３ 与 ＴａＣＵ昆合溶液 ， 按 照贵金属载量 １ ｍｇ／ ｃｍ２ 计算涂敷量 ， 共涂敷 ５-７ 次 ，每次涂敷结束后 在马弗炉 中 455℃ 焙烧10 ｍｉ ｎ ，最后一次焙烧 30ｍｉｎ 。
（2）形貌分析
盐酸腐蚀后的钛纤维表面有微米级的沟槽和孔洞，为纤维和涂层结合提供更多的点位，提高涂层稳定性。随着涂层含有Ru量增加，涂层中晶粒长度逐渐提高。
（3）电阻率： 与对比的镀铂多孔烧结钛板电阻率接近，考虑RuO2稳定性比IrO差，应严格控制图层中RuO2含量。
（4） 电解池测试：以Nafion115膜为质子交换膜 ， 阳极 喷涂 １mg／cm2铱黑催化剂 ， 阴 极喷涂0.4ｍｇ/ｃｍ２的70％ Ｐｔ／ Ｃ 催化剂 。 催 化 剂 与Nafion树脂的质量比为 ３:１ 。 阴 极扩散层采用碳纸 ， 表面制备微孔层 。 热压法制备得到 5ｃｍ２膜电 极组件（ＭＥＡ） ， 使用镀 铂阳极 流场及端板组装电 解池。采用0.6mm镀铂多孔钛板做对比。
极化曲线测试 ：阳极通入 18.2MΩ.ｃｍ 超纯水，电解池运行温度 ８0℃ 。
未经酸洗的钛毡在高电流密度去性能较差；经过表面酸洗蚀刻的钛毡，在2A /cm2时1.84V，低于多孔钛板的1.909V。考虑经济性与稳定性，涂层摩尔比IrO:RuO2以7:3较好。
对比不同厚度的钛毡性能，由于厚度提高导致钛纤维毡孔隙率下降，气液传质能力下降，极化阻抗增加。
对比钛纤维毡和膜电极组装方法：低电流区小于1A/cm2, 热压性能较差，由于钛纤维毡硬度高，表面无微孔层，导致催化层受损；高电流区，未热压性能差，由于钛纤维毡不能与膜电极充分接触，造成传质困难。
电化学阻抗谱测试 ： 电解池持续 通人 10mL/min 的18.2MΩ．ｃｍ 超纯水,电 解池 运行 温度80℃，使用工作 站恒电压1.45V进行测试 ，10ｍＶ波动 电压 ， 扰动频率1Hz-10kHz.
参考文献：
《PEM水电解池低成本阳极钛纤维毡扩散层研究》
《Long-term Stable Electrodes Based on Platinum Electrocatalysts Supported on Titanium Sintered Felt for the Use in PEM Fuel Cells》2018
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原文始发于：4. PEM电解槽钛毡简介（1）
